為了保持實驗室特定設備、計量標準及標準物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)的置信度，在兩次量值溯源期間，需按計劃規(guī)定的方法和頻率對其實施有效的期間核查。本文主要對檢驗檢測實驗室設備量值與標準物質(zhì)及由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液期間核查具體操作方法展開探討。    

一、核查范圍

對于使用頻率較高、漂移可能性大、經(jīng)常移動使用或在惡劣環(huán)境下使用、性能不太穩(wěn)定的儀器設備及標準物質(zhì)及其標準儲備液等，都需要按計劃的方法和頻率實施期間核查。

二、組織與實施

1.制定期間核查計劃

技術負責人組織設備管理員編制設備、標準物質(zhì)(溶液)年度期間核查實施計劃，內(nèi)容應包括:期間核查的設備、標準物質(zhì)(溶液)的名稱；核查方法或所依據(jù)的實施方案；核查結(jié)果判定規(guī)則、頻次和時間；組織實施的實驗室及負責人等。

2.期間核查的實施過程

實驗室根據(jù)期間核查實施計劃，組織設備操作人員對設備、標準物質(zhì)(溶液)實施期間核查，并做好相應記錄。設備管理員審核期間核查實施記錄，判定核查結(jié)果，編制核查結(jié)果報告，一旦發(fā)現(xiàn)設備、標準物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)不可信，應立即按照不符合工作控制程序規(guī)定進行處置。

三、期間核查的方法及判定原則

1.設備量值的期間核查

(1)核査方法

主要采用核查標準進行核查；有證標準物質(zhì)驗證；通過不同測試方法進行核查；通過比對留樣再測結(jié)果與原測量結(jié)果比較；利用參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對結(jié)果來判斷設備的置信度等方法。

(2)結(jié)果判定及處理

使用核查標準進行核査時，首先需選擇穩(wěn)定性好，量限及準確度等級均滿足要求，同時本身能進行量值溯源的核查標準，并確定參考標準的參考值Xs。參考值由公式X_s=X₀-δ計算得出。其中，X₀為經(jīng)過校準或檢定的計量標準或測量設備回來后立即對參考標準進行多次(一般大于10次)重復測量結(jié)果的平均值；δ為校準或檢定證書給出的示值誤差。

計量標準或測量設備在使用一段時間后實施期間核查時，再次對參考標準進行多次(一般大于10次)的重復測量，取測量結(jié)果的平均值為X₁，并求被核査計量標準或測量設備示值的系統(tǒng)誤差δ₁，δ₁=X₁-X_s，然后求得判據(jù)H， H=δ₁/U₉₅或H=δ₁/MPE。當H≤1時，核查結(jié)果合格，可繼續(xù)使用；當H>1時，核查結(jié)果不合格，采取措施后，重新進行量值溯源。

采用有證標準物質(zhì)進行驗證時，需選擇符合要求的有證標準物質(zhì)，并使用計量標準或測量設備對標準物質(zhì)進行測量。測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，標準物質(zhì)標準值為X₂，不確定度為U₂，根據(jù)X=X₁-X₂，s=U₁²+U₂²，H=X/，計算H值來判定核查結(jié)果。

通過比對留樣再測結(jié)果進行核查時，需使用計量標準或測量設備對留樣進行再次測量，原測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，再次測量結(jié)果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

通過比對不同測試方法進行核查時，需使用計量標準或測量設備對某一穩(wěn)定樣品分別采用不同方法進行測量。方法1的測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，方法2的測量結(jié)果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

利用參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對結(jié)果判斷設備置信度時，主導實驗室測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，本實驗室測量結(jié)果為X₂，不確定度為U₂，計算及判定方法同上。

2.標準物質(zhì)的期間核查

(1)核查方法

檢查是否在有效期內(nèi)；包裝是否完好，溶液是否澄清，外觀顏色等是否正常；是否按有效證書規(guī)定的適用范圍使用；使用說明、測量方法及操作步驟是否符合要求；儲存條件和環(huán)境要求是否符合要求。

(2)核查結(jié)果判定

若有證標準物質(zhì)期間核查結(jié)果符合要求，則核查結(jié)果為合格，該標準物質(zhì)特性量值是準確、可靠和可溯源的，無需再進行驗證；若結(jié)果出現(xiàn)偏差，則核查結(jié)果為不合格，需對該標準物質(zhì)量值進行重新驗證，以確認其是否發(fā)生變化。

(3)核查結(jié)果處理

核查結(jié)果為合格，該標準物質(zhì)可繼續(xù)使用；核查結(jié)果為不合格，應停止使用并隔離封存或銷毀。一般情況下，有證標準物質(zhì)一年進行一次期間核查即可。

3.由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液的期間核查

(1)核查方法

稀釋有證標準物質(zhì)并配制一條工作曲線，對一已知濃度的有證標準樣品進行測試，記錄結(jié)果C₁并與該標準樣品的證書定值C進行比較；與此同時，稀釋需進行核查的標準儲備液并配制一條工作曲線，對同一已知濃度的有證標準樣品進行測試，記錄結(jié)果C₂并與該標準樣品的證書定值C進行比較。

(2)核查結(jié)果判定

比較C₁與C，若C₁在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測試操作過程正確無誤，沒有帶來樣品的損失或者污染；若C₁不在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測試操作過程中有樣品損失或帶入了新的污染，應分析并查找原因，重新進行核查。注意只有在測試操作過程正確無誤的情況下，比較C₁與C的值才有意義。

比較C₂與C，若C₂在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該儲備液的量值在允許的不確定度范圍內(nèi)，判定該儲備液合格，可以繼續(xù)使用；若C₂不在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該儲備液在配制、使用、儲存過程中有損失或者帶入新的污染，應立即停止使用，并分析查找原因，重新配制新的儲備液。

(3)核查結(jié)果的處理

如核查結(jié)果為合格，則該標物儲備液可繼續(xù)使用；如核查結(jié)果為不合格，應停止使用并重新配制新的儲備液。一般情況下，標物儲備液配制后每隔一月應核査一次，不穩(wěn)定的儲備液每周應核查一次，并根據(jù)核查情況確定儲備液存儲時間。

總之，期間核查是實驗室質(zhì)量控制的一個重要方法，便于及時發(fā)現(xiàn)實驗中可能的不穩(wěn)定因素，深入分析查找原因，并及時采取預防措施，對實驗室風險控制具有非常重要的意義。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2020年第6期